經常使用的檢測方法有亞甲基藍分光光度法和碘量法。

　　可取不同的行業四類廢水的水樣，取樣之前在污水中加入適量的Zn(Ac)2和NaOH溶液來對廢水進行固定，然后實驗室取適量的水樣進行實驗。

　　首先對水樣進行過濾；

　　然后用蒸餾水進行洗滌沉淀3次，取40mL鹽酸加入到水樣中對水樣進行酸化，使得硫化物在酸性溶液中以H2S的形式存在；

　　再通過使用氮氣將硫化氫氣體吹出來，再用乙酸鋅-乙酸鈉溶液作為吸收液對氣體進行吸收；

　　后對其進行測定。

　　測定的過程中，分別使用碘量法和光度法來對同一水樣進行測定。

　　針對硫化物檢測結果的判定：

　　按碘量法和光度法的測定結果，分別配置硫化鈉的標樣1和標樣2，然后分別取相同的體積的被測水樣(大約在25-50ml之間)以及標樣1和標樣2，分別倒入150ml的錐形瓶中，在瓶中加水到50ml，然后加入2ml的硫酸以及幾個玻璃珠，然后立刻在瓶口蓋上濾紙，并且使用橡皮筋將瓶口扎緊。然后在濾紙的中央使用滴管滴1滴10%濃度的Pb(AC)2溶液，將錐形瓶放到電熱板上進行加熱直到沸騰，然后取下錐形瓶。

　　等錐形瓶冷卻下載之后，取下濾紙，通過對于被測水樣以及覆蓋標樣的瓶口的濾紙顏色的深淺就能夠判斷出哪一種標樣溶液中的硫化物的含量和被測水樣的硫化物的含量接近，比較接近的則測出來的結果較為準確。

　　經實驗發現光度法的解析結果會相對的比較準確，而碘量法的測定結果則往往會偏高。

　　原因主要是污水中的干擾物質較多，難以通過預處理的方式進行消除，對于碘量法的測量產生了較大的干擾，從而使得測量值偏高。